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熔點測定儀原理

        根據(jù)物理化學(xué)的定義，物質(zhì)的熔點是物質(zhì)從固態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)橐簯B(tài)的溫度。在有機化學(xué)領(lǐng)域，熔點測定是鑒別物質(zhì)性質(zhì)的基本手段，也是純度測定的重要方法之一。因此，熔點儀在化學(xué)工業(yè)和制藥研究中起著重要的作用，是生產(chǎn)藥物、香料、染料等有機晶體物質(zhì)的bi備儀器。
         WRR熔點儀是按照藥典規(guī)定的熔點檢測方法設(shè)計的。儀器采用電子技術(shù)實現(xiàn)溫度程序控制，初熔、終熔數(shù)字顯示。采用線性校正的鉑電阻作為檢測元件，電子電路實現(xiàn)快速“啟動溫度"設(shè)定和四種可選線性升溫速率。該儀器采用藥典規(guī)定的毛細(xì)管作為樣品管，通過高倍放大鏡觀察樣品在毛細(xì)管內(nèi)的熔化過程，清晰直觀。
        操作步驟
        使用前的準(zhǔn)備工作
        注意：進入正式測試前，必須做好使用前的準(zhǔn)備工作。
         1、硅油的填充
        用注射器（附件）吸取10ml硅油（附件）從溢流口注入，重復(fù)6次，共需注入60ml硅油，然后將溢油瓶放在溢流口（如長期測量熔點）90℃以下可用蒸餾水代替硅油）。
         2、油浴管的更換
        先拆下溢油瓶，再拆下側(cè)板；
        將手伸入儀器箱內(nèi)，一只手握住油浴管，另一只手拉下彈簧，然后垂直向下，然后水平取出油浴管。取出油浴管時，一定要小心，以免損壞玻璃。
        將管子插入儀器并按上述方法的相反順序進行。
         1目的
        規(guī)范分析人員的儀器操作，保證分析儀器的正常使用。
         2. 范圍
        本操作程序適用于所有此類分析儀器。
        三、基本操作
        3.1 加載樣本
        3.1.1 將試樣置于瓷研缽中，盡可能研磨成粉末，使試樣均勻。
         3.1.2 取一支或幾支清潔干燥的熔點管，將管的開口端插入樣品中，裝入樣品。
         3.1.3 取一根長約0.8米的干燥玻璃管，直立在玻璃板上，將裝有樣品的熔點管滴入其中至少20次，使熔點管中的樣品壓縮至高度為 3-4 毫米。如果同時測量兩個樣品進行比較，樣品的高度應(yīng)相同，以保證測量結(jié)果的一致性。
         3.1.4是易分解或易脫水的樣品，熔點管的另一端應(yīng)密封。
         3.2 熔點測定
        3.2.1 打開儀器電源開關(guān)，預(yù)熱10分鐘后，設(shè)置初始溫度和升溫速率。
         3.2.2 將熔點管插入樣品插口，保持3-5分鐘，按“加熱"鍵開始測量，儀表盤自動顯示熔點曲線。
         3.2.3 根據(jù)熔解曲線，讀取初熔溫度和終熔溫度。
         3.2.4 爐溫降至初始溫度后，重復(fù)測量，讀取算術(shù)平均值作為測量結(jié)果。兩次測得的初熔溫度平均值與終熔溫度之差不大于1℃。
         3.3 關(guān)機
        3.3.1 將熔點儀的初始溫度設(shè)置為30℃，當(dāng)儀器溫度達(dá)到設(shè)定溫度時，關(guān)閉熔點儀的電源開關(guān)。
         4.注意事項
        4.1 樣品必須嚴(yán)格按照要求進行干燥、制備和裝載。
         4.2 上樣質(zhì)量和一致性將直接影響測量讀數(shù)的準(zhǔn)確性。 “加載不良"可能導(dǎo)致熔化
        曲線中的低谷或長距離不連續(xù)性。此時的測量值僅供參考。